元素燈工作電流的大小直接影響燈放點的穩定性和銳線光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳線光譜線窄,使測量靈敏度高。但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過大,會使輻射的光譜產生熱變寬和碰撞變寬,燈內自吸收增大,使輻射銳線光的強度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會加快燈內惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命。
元素燈上都標有大使用電流,對大多數元素,日常原子吸收光譜儀分析的工作電流應保持額定電流的40%~60%較為合適,可保證穩定、合適的銳線光強輸出。通常對于高熔點的鎳、鈷、鈦、鋯等的元素燈使用電流可大些,對于低熔點易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、鎵等的元素燈,使用電流以小為宜。
一般而言,靈敏度和精密度兩者都應兼顧,原子吸收光譜儀燈電流的選擇可通過實驗確定,其方法是:在不同的燈電流下測量一個標準溶液的吸光度,繪制燈電流和吸光度的關系曲線,通常是選用靈敏度較高、穩定性較好的燈電流。
元素燈故障原因分析和處理:
(1)儀器陰極燈未*預熱。原子熒光陰極燈只有在讀數的時候才達到zui大功率,也只有在不停進樣檢測過程中才能達到預熱效果。因此儀器在預熱過程中必須打開自檢功能,讓儀器連續進行空白測量,一方面清洗管路,一方面達到預熱效果;
(2)儀器所在環境條件惡劣。原子熒光儀器是通過鹽酸-硼氫化鈉反應產生初生態的氫,待測元素和氫化合形成金屬氫化物,逸出被載氣送至爐頭發生熒光散射。因為有這個化學反應的存在,儀器需要一個穩定得工作溫度,一般以20-25℃為宜。如果儀器在低溫下工作,氫化物的產生逸出效率會大大下降,導致儀器的靈敏度下降;如果室內環境不穩定,儀器的熒光產生效率會隨溫度變化而變化,造成儀器穩定性下降;如果儀器長時間在一個高濕度條件下運行,光路透鏡上會產生水性霧,原子化器底座會有水汽凝聚,影響儀器使用穩定性。